多項選擇題

降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是（）

A.中試時由于物料量大，析晶時間太短會導致析晶不完全，影響收率
B.中試時在用醋酸調(diào)酸析出阿齊沙坦時，出現(xiàn)粘稠狀物質(zhì)、粘壁、成團、產(chǎn)品形狀與晶型不好，后處理困難。解決辦法是：滴加醋酸的同時，適時加入二氯甲烷，將粘稠狀物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w分散物
C.在阿齊沙坦重結晶的中試放大過程中，阿齊沙坦對熱不穩(wěn)定，容易降解產(chǎn)生雜質(zhì)，因此需改變阿齊沙坦的加料方式
D.以上都不對

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多項選擇題

下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應。中試放大伊始，采用小試時的操作方法，將鄰位香蘭醛及水加于反應罐中，升溫至回流，然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應完畢，降溫冷卻后冷凍，使其充分結晶，過濾、水洗、將濾餅自然干燥（因為產(chǎn)物熔點約為50℃），然后加入蒸餾罐內(nèi)，減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是（）

A.小試操作存在的問題是操作繁雜，以及減壓蒸餾時需要防止蒸出物在管道中凝固而導致管道堵塞，嚴重時可引起爆炸
B.中試起初用萃取的后處理法，但易發(fā)生乳化，損失很大
C.中試改進后通過加入一個相轉(zhuǎn)移催化劑和一個與水不互溶的有機溶劑后，而且使得后期的分離更加簡單，而且總收率更高
D.中試采取的策略：反應中加入相轉(zhuǎn)移催化劑和甲苯溶劑進行反應以及后期的萃取分離。該方案應先小試，然后再中試復審

多項選擇題

以下為鹵代烴氰化的例子。中試時按照小試時的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃，反應2h后完成，但產(chǎn)物中有較高比例的異構體產(chǎn)物（副產(chǎn)物）生成，這種異構體是基于苯炔機理產(chǎn)生的，CN位于處于目標產(chǎn)物之外的其他位置。中試時改變了加料方式，將CuCN和溶劑預熱至反應溫度，再滴入鹵代芳烴。小試驗證沒有問題后再放大，最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是（）

A.中試時之所以有較高比例的異構體產(chǎn)物生成，是因為該副反應的活化能低于主反應的活化能
B.小試裝置換熱比表面積大，加熱到180℃的時間較短，使得副反應發(fā)生的幾率低
C.中試裝置換熱比表面積小，加熱到180℃的時間過長，使得副反應發(fā)生的幾率高
D.與小試相比，中試放大時改變加料方式是常有的事

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降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是（）

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